河豚魚和鰻魚中9種青霉素殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法適用范圍和方法原理

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.3.1 適用范圍

適用于河豚魚和鰻魚中阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、雙氯西林9種青霉素殘留量的液相色譜-串聯質譜測定。方法檢出限：萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林為1.0μg/kg；阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林為2.0μg/kg。

5.2.3.2 方法原理

河豚魚和鰻魚中阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、雙氯西林9種青霉素殘留，用乙腈提取，旋轉蒸發除去乙腈，用水定容，液相色譜-串聯質譜儀測定，外標法定量。

5.2.3.3 試劑和材料

甲醇、乙腈：色譜純；正已烷、氨水為分析純；乙腈飽和的正己烷：取100mL正己烷和50mL乙腈于250mL分液漏斗中，振搖1min，靜置分層后，棄掉乙腈。乙腈提取液：將100mL乙腈與0.6mL氨水，充分混合。

標準物質純度≥99%。

1.0mg/mL9種青霉素標準儲備溶液：準確稱取適量的每種標準物質，分別用水配制成濃度為1.0mg/mL的標準儲備溶液。儲備液貯存在-18℃冰柜中。

9種青霉素標準工作溶液：根據需要吸取適量的每種青霉素標準儲備溶液，用水稀釋成適當濃度的混合標準工作溶液。

5.2.3.4 儀器和設備

液相色譜-串聯四極桿質譜儀：配有電噴霧離子源；分析天平：感量0.1mg、0.01g；微量注射器：25μL，100μL；刻度樣品管：5mL，精度為0.1mL；均質器；高速冷凍離心機：帶有50mL具塞離心管，轉速達到10000r/min以上。

5.2.3.5樣品前處理

(1)試樣制備

從全部樣品中取出有代表性樣品約1kg，充分攪碎，混勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器內。

密封后作為試樣，標明標記。在抽樣和制樣的操作過程中，應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。將試樣于-18℃保存。

(2)試樣溶液的制備

稱取5g試樣(精確到0.01g) 置于50 mL離心管中，加入20 mL乙腈提取液，使用均質器均質1 min，提取液使用高速冷凍離心機在10℃，10000 r/min離心10 min，把上層提取液移至另一離心管中。用15 mL乙腈提取液重復提取一次，合并兩次的提取液，并加入10 mL乙腈飽和的正己烷，振蕩1 min，棄掉正已烷。把提取液移至100 mL雞心瓶中，在40℃旋轉蒸發除去乙腈。加入2 mL水溶解殘渣，混勻，樣液過0.2 um濾膜，供液相色譜-串聯質譜儀測定。

(3)空白樣品添加標準混合工作溶液的制備

分別準確移取適量9種青霉素標準混合工作溶液，添加到5.0g樣品中，按照上述步驟操作，配制萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林為1.0 ug/kg、2.0 μg/kg、4.0 μg/kg、10 Hg/kg；阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林為2.0 μg/kg、4.0 μg/kg、8.0 μg/kg、20 μg/kg四個樣品添加標準混合工作溶液，供液相色譜-串聯質譜儀測定。

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