蜂蜜中6種青霉素殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法適用范圍和方法原理

時間：2023-03-25 06:36:52來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

蜂蜜中6種青霉素殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法適用范圍和方法原理

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.4.1 適用范圍

適用于蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留量的液相色譜-串聯質譜測定。方法檢出限：青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素為1.0μg/kg；鄰氯青霉素、雙氯青霉素為2.0μg/kg；乙氧萘青霉素為0.5ug/kg。

5.2.4.2 方法原理

蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留，用去離子水溶解后，溶液用OasisHLB或相當的固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯質譜儀測定，外標法定量。

5.2.4.3 試劑和材料

甲醇、乙腈：色譜純；乙酸：優級純；乙腈+水(1+3，v/v)：量取25mL乙腈與75mL水混合。

OasisHLB固相萃取柱或相當者：500mg，6mL。使用前分別用5mL甲醇和10mL水預處理,保持柱體濕潤。

標準物質：純度≥9%。

標準儲備溶液：準確稱取適量的每種標準物質，分別用乙腈配制成濃度為1.0mg/mL的標準儲備溶液。儲備液貯存在-18℃冰柜中。

標準工作溶液：根據需要吸取適量標準儲備溶液，用空白樣品提取液稀釋成適當濃度的基質混合標準工作溶液。

5.2.4.4 儀器和設備

液相色譜-串聯四極桿質譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)：分析天平：感量0.1mg和0.01g各一臺；液體混勻器；固相萃取真空裝置；貯液器：50mL；微量注射器：25μL，100μL；刻度樣品管：5mL，精度為0.1mL；真空泵：真空度應達到80kPa；pH計：測量精度±0.02；氮氣吹干儀。

5.2.4.5 樣品前處理

(1)試樣制備

對無結晶的實驗室樣品，將其攪拌均勻。對有結晶的樣品，在密閉情況下，置于不超過60℃的水浴中溫熱，振蕩，待樣品全部融化后攪勻，迅速冷卻至室溫。分出0.5kg作為試樣。制備好的試樣置于樣品瓶中，密封，并做.上標記。將試樣于常溫下保存。

(2)試樣溶液的制備

稱取5g試樣(精確到0.01g)置于150mL三角瓶中，加入25mL去離子水，于液體混勻器上快速混合1min,使試樣完全溶解。樣液移至下接Oasis HLB柱的貯液器中，以小于或等于3mL/min的流速通過Oasis固相萃取柱后，用5mL水洗柱，棄去全部流出液。在65kPa的負壓下，減壓抽干20 min,最后用3 mL甲醇洗脫，收集洗脫液于刻度樣品管中，于40℃水浴中用氮氣吹干儀吹干，用乙腈定容至1 mL，搖勻后，供液相色譜-串聯質譜儀測定。

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