河豚魚和鰻魚中9種青霉素殘留量的測定——線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.3.8線性范圍和測定低限

配制含哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、萘夫西林濃度分別為1.25～100ng/mL(0.5～40LOD)；阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林濃度分別為2.5～200ng/mL(0.5～40LOD)的樣品基質混合標準溶液，在選定的條件下進行測定，進樣量為20uL，用峰面積對標準溶液中各被測組分的濃度作圖，哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、萘夫西林的絕對量分別在0.025～2ng范圍：阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林的絕對量分別在0.05～4ng范圍內均呈線性關系，符合定量要求，其線性方程和校正因子見表5-23。

表5-23 9種青霉素線性方程和校正因子

在該方法操作條件下，9種青霉素在添加水平1.0～20μg/kg(LOD～10 LOD)范圍時，各自的測定響應值在儀器線性范圍之內。同時，樣品中萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林的添加濃度為1.0ug/kg；阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林的添加濃度為2.0ug/kg時，所測譜圖的信噪比遠大于10。因此，確定本方法的檢出限，萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林為1.0μg/kg；阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林為2.0ug/kg。

5.2.3.9方法回收率和精密度

用不含青霉素的河豚魚和鰻魚樣品進行添加回收率和精密度實驗，樣品中添加1.0～20μg/kg(LOD～10 LOD)四個不同水平的9種青霉素標準后，搖勻，使標準物與樣品充分吸收，然后按本方法進行提取和凈化，用高效液相色譜-串聯質譜儀測定，其回收率和精密度見表5-24。從表5-24可以看出，本方法回收率數據在81.4%～109.7%之間，室內四個添加水平的相對標準偏差均在2.43%～7.12%之間。

表5-24 河豚魚和鰻魚中9種青霉素添加回收率(%)(n=10)

5.2.3.10 重復性和再現性

在重復性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限(r)，如果差值超過重復性限(r)，應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現性限(R)。被測物的含量范圍、重復性和再現性方程見表5-25。

表5-25 9種青霉素含量范圍及重復性限和再現性限方程

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