畜禽肉中16種磺胺殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法（一）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

2.2.3.1適用范圍

適用于牛肉、羊肉、豬肉、雞肉和兔肉中16種磺胺殘留量液相色譜-串聯質譜的測定。方法檢出限：磺胺甲噻二唑為2.5ug/kg；磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基異噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺甲基異噁唑為5.0μg/kg；磺胺噻唑、磺胺甲氧噠嗪、磺胺間二甲氧嘧啶為10.0ug/kg；磺胺對甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶為20.0μg/kg；磺胺苯吡唑為40.0ug/kg。

2.2.3.2方法原理

畜禽肉中磺胺類藥物殘留用乙腈提取，離心后，上清液用旋轉蒸發器濃縮近干，殘渣用流動相溶解，并用正己烷脫脂后，樣品溶液供液相色譜-串聯質譜儀測定，外標法定量。

2.2.3.3試劑和材料

乙腈：色譜純異丙醇、正己烷、乙酸銨：分析純。

無水硫酸鈉：分析純，經650℃灼燒4h，置于干燥器中備用流動相：乙腈+0.01mol/L乙酸銨溶液(12+88，v/v)。

磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲基異噁唑、磺胺氯噠嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基異噁唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺二甲基嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺間二甲氧嘧啶標準物質：純度≥99%。

16種磺胺標準儲備溶液：0.1mg/mL。準確稱取適量的每種磺胺標準物質，用甲醇配成0.1mg/mL的標準儲備溶液，該溶液在4℃保存可使用2個月。

基質混合標準工作溶液：根據每種磺胺的靈敏度和儀器線性范圍用空白樣品提取液配成不同濃度(ng/mL)的基質混合標準工作溶液，基質混合標準工作溶液在4℃保存，可使用1周。

2.2.3.4儀器和設備

液相色譜-串聯質譜儀：配有電噴霧離子源；勻質器，旋轉蒸發器液體混勻器，離心機；分析天平：感量0.1 mg，0.01g；移液器：1mL，2mL；雞心瓶：100mL；樣品瓶：2mL，帶聚四氟乙烯旋蓋。

2.2.3.5樣品前處理

(1)試樣制備

從全部樣品中取出有代表性樣品約1kg，充分攪碎，混勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器內。密封作為試樣，標明標記。在抽樣和制樣的操作過程中，應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。將試樣于-18℃冷凍保存。

(2)樣品提取和凈化

稱取5g試樣，精確至0.01g，置于50mL離心管中，加入20g無水硫酸鈉和20mL乙腈，均質2 min，以3000r/min離心3min。上清液倒入100mL雞心瓶中，殘渣再加入20mL乙腈，重復上述操作一次。合并提取液，向雞心瓶中加入10mL異丙醇，用旋轉蒸發器于50℃水浴蒸干，準確加入1mL流動相和1mL正已烷溶解殘渣。轉移至5mL離心管中，渦旋1min，以3000r/min離心3min，吸取上層正己烷棄去，再加入1mL正己烷，重復上述步驟，直至下層水相變成透明液體。按上述操作步驟制備樣品空白提取液。取下層清液，過0.2m濾膜后，用液相色譜-串聯質譜儀測定。

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