液相色譜-串聯質譜法測定畜禽肉中9種大環內酯類和林可胺類藥物殘留量

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.1.1 適用范圍

適用于牛肉、豬肉、羊肉和雞肉中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素殘留量的液相色譜-串聯質譜測定。方法檢出限均為1.0μg/kg。

6.2.1.2 方法原理

畜禽肉中9種大環內酯類抗生素(林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素)的殘留用乙腈提取，提取液用正己烷去除脂肪后濃縮，再用磷酸鹽溶液溶解后，經OasisHLB固相萃取柱凈化，甲醇洗脫，洗脫液濃縮定容后，供液相色譜-串聯質譜法測定。內標法定量。

6.2.1.3試劑和材料

甲醇、乙腈、正己烷：色譜純；甲酸銨、磷酸氫二鈉、氫氧化鈉、氯化鈉：優級純。氯化鈉溶液：2%。稱取10.0g氯化鈉，溶解于500mL水中。

磷酸鹽緩沖溶液：0.1mol/L 6.0g磷酸氫二鈉溶解于450mL水中，用氫氧化鈉飽和溶液調節pH=8，用水定容至500mL。使用前配制。

甲醇+水溶液(2+3，v/v)：400mL甲醇與600mL水混合。使用前配制。

甲酸銨溶液：0.1mmol/L。0.63g甲酸銨加水溶解至1000mL。

林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素和羅紅霉素標準物質：純度≥95%。

標準儲備溶液：1.0mg/mL。準確稱取每種標準物質10.0mg分別放入10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，混勻。4℃保存。

混合標準儲備溶液：10.0μg/mL。分別吸取0.1mL各標準儲備溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。4保存，可使用1周。

混合標準工作溶液：1.0μg/mL。吸取1.0mL混合標準儲備溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。用前配制。

內標儲備溶液：1.0mg/mL。準確稱取10.0mg羅紅霉素于10mL容量瓶中，用甲醇溶解定容至刻度，混勻。4℃保存。

中間濃度內標溶液：10.0μg/mL。吸取0.1mL內標儲備溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。4℃保存。

內標工作溶液：1.0μg/mL。吸取1.0mL中間濃度內標標準溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。用前配制。

基質標準工作溶液：分別吸取1.0μL、2.0μL、5.0L、10.0μL、50.0μL混合標準工作溶液，加入10.0μL內標工作溶液，用樣品空白提取液定容至1.0mL，配成1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL濃度系列基質標準工作溶液。用前配制。

OasisHLB固相萃取柱：500mg，6mL，或相當者。使用前，分別用10mL甲醇、10mL水、5mL氯化鈉溶液和5mL磷酸鹽緩沖溶液活化，保持柱體濕潤。

濾膜：0.2um。

6.2.1.4儀器和設備

液相色譜-串聯質譜儀：配有電噴霧離子源；天平：感量0.01g，0.0001g；固相萃取裝置；氮氣濃縮儀；具塞聚丙烯離心管：50mL；離心機。

6.2.1.5樣品前處理

(1)試樣制備

從全部樣品中取出有代表性樣品約1kg，充分攪碎，混勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器內。密封后作為試樣，標明標記。在抽樣和制樣的操作過程中，應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。將試樣于-18℃保存。

(2)提取

稱取5g試樣，精確至0.01g，置于50mL離心管中，加入10.0μL內標工作溶液和15.0mL乙腈，于振蕩器上劇烈振蕩10min。以4200r/min的轉速離心5min，取.上清液于另一離心管中，加入2.0g氯化鈉和10.0mL正已烷，于振蕩器.上劇烈振蕩10min。4200r/min的轉速離心10min，小心吸取中間乙腈層12.0mL于另一-離心管中，用氮氣濃縮儀于55℃水浴中吹至近干。

(3)凈化

用7mL磷酸鹽緩沖溶液分兩次溶解殘液，使樣液以小于1.0mL/min的流速通過OasisHLB固相萃取柱。樣液全部流出后，再用10mL水和5mL甲醇+水溶液洗柱，棄去全部流出液，固相萃取柱用真空泵抽干1h。再用10mL甲醇洗脫于15mL錐形試管中，用氮氣濃縮儀于55℃水浴中吹至近干，準確加入1.0mL甲酸銨溶液溶解殘渣。用陰性樣品，按上述步驟制備空白樣品提取液。過0.2um濾膜后，供液相色譜-串聯質譜儀測定。

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