牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留測定步驟

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

9.2.1.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：ZORBAX Eclipse SB-C8，3.5um，150mm×4.6mm，或相當者；柱溫：25℃；流動相：乙腈-水(70+30，v/v)；流速：1.0mL/min；進樣量：50μL。

(2)質譜條件

離子化方式：大氣壓化學電離；掃描方式：負離子掃描；檢測方式：多反應監測(MRM)；離子源溫度：325℃；霧化氣壓力：10psi；氣簾氣壓力：15psi；輔助氣1壓力：35psi；噴霧器電流：-5μA；電噴霧電壓：-4500V；定性離子對、定量離子對、碰撞能量和去簇電壓見表9-4。

表9-4 5種激素及代謝物的定性離子對、定量離子對、碰撞能量和去簇電壓

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質和內標物的保留時間之比，也就是相對保留時間，與混合基質標準校準溶液中對應的相對保留時間偏差在±2.5%之內；樣品譜圖中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的混合基質標準校準溶液譜圖中對應的定性離子的相對豐度進行比較，偏差不超過表1-5規定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4)定量測定

在儀器最佳工作條件下，基質混合標準工作溶液分別進樣，以工作溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。采用內標法進行定量測定。樣品溶液中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚和雙烯雌酚激素的響應值應在工作曲線范圍內。在上述色譜條件和質譜條件下，標準物質液相色譜-串聯質譜的多反應監測(MRM)色譜圖見9-2。

圖9-2 玉米赤霉醇、 玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚標準物質及玉米赤霉醇-4氘代、己烯雌酚-8氘代內標物的多反應監測(MRM)色譜圖

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