牛肝和牛肉中4種阿維菌素類藥物殘留量測定分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.2.1.7 分析條件的選擇

(1)提取凈化條件的選擇

1)樣品提取液的選擇

阿維菌素類易溶于乙酸乙酯、乙腈，許多文獻報道選用乙酸乙酯、乙腈作為提取溶劑，考慮到采用乙酸乙酯作提取溶劑時會引入大量的動物組織中的脂溶性雜質，試驗表明，采用乙腈提取阿維菌素類，回收率理想，因此本實驗選用乙腈作為提取溶劑。

2)固相萃取凈化條件的選擇

動物組織中含有大量的脂肪，如帶入液相色譜中會嚴重影響色譜的分離，在多數的曾藥殘留檢測中會采用正己烷脫脂的方式，但由于阿維菌素類藥物在正己烷中有一定的溶解度，若用正己烷脫脂會造成損失，因此考慮采用中性氧化鋁進行樣品提取液的凈化處理。市售的中性氧化鋁其活性難以控制，活性不同其凈化效果相關較大，使用時需通過控制填料中的水分來調節活性，擔任較繁瑣，采用固定活性的中性氧化鋁有利于保證樣品提取的一致性。

(2)儀器條件的優化

1)質譜條件的優化

阿維菌素的質譜測定文獻報道有采用ESI源和APCI源，實驗中發現試驗介質為甲醇-水體系時，阿維菌素的ESI譜中主要的離子峰是加合峰，即阿維菌素藥物分子與流動相中的雜質離子(鈉、銨等)形成加合離子，當改用APCI源時所研究的四個阿維菌素類藥物均獲得穩定的分子離子峰，采用負離子監測方式可獲得很好的信噪比，基線噪聲幾近為零。

蠕動泵以10μL/min的流速連續注射0.1mg/L的阿維菌素類標準溶液入APCI電離源中，在負離子檢測方式下對四種阿維菌素類類進行一級質譜分析(Q1掃描)，得到分子離子峰，對各準分子離子峰進行二級質譜分析(子離子掃描)，得到碎片離子信息。確定定性用的各離子對。

2)色譜條件的優化

APCI源可允許使用較大的流動相流速，色譜柱也可采用較為常規的確4.6口徑柱；流動相中加入少量的三乙胺有助于提高阿維菌素類藥物的離子化效率，從而提高檢測靈敏度。

21.2.1.8線性范圍和測定低限

用乙腈配成0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0ug/L和50.0μg/L的混合標準工作液，在選定的色譜和質譜條件下進行測定,以標準工作溶液被測組分峰面積對標準溶工作液被測組分濃度作線性回歸曲線。其線性方程、相關系數見表21-4。本方法對阿維菌素類藥物殘留的測定低限(LOQ)為4.0μg/kg。

表21-4 阿維菌素類的定量離子對、線性方程、相關系數

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