木質素Mannich反應

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

[制備方法]可利用木質素自身的活性羥基，通過Mannich反應，合成Mannich堿，再通過烷基化進一步改性，生成含有正電荷的季銨鹽，其反應原理可表示如下。

(3)實例3

以木質素為原料，采用了Mannich反應在木質素骨架上嵌接銨鹽基團，然后烷基化制備季銨鹽陽離子絮凝劑。具體合成工藝步驟如下：①用溶劑溶解木質素，木質素與溶劑質量比為1：(10～30)，可選用的溶劑有乙醇、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、吡啶、1，4-二氧六環；②在上述溶液中加入甲醛或聚甲醛試劑，木質素與醛組分的質量比為1：(1.4～5.6)，同時加入胺組分，醛組分：胺組分摩爾比為1：(0.5～1)之間，胺組分可選擇為乙二胺、仲胺鹽類、聚胺鹽類或雜環胺鹽類，以一定速度攪拌；③攪拌均勻后加入強酸催化劑，在30～120℃溫度下，反應1～10h，催化劑的加入量為每克木質素0～0.02mol強酸；④上述Man-nich反應完成后，加入烷基化試劑，胺組分與烷基化試劑摩爾比為1：(1～3)之間，可選用的烷基化試劑有碘甲烷、硫酸二甲酯、1，2-二氯乙烷、環氧氯丙烷，反應溫度為40～100℃，反應時間為0.5～6h；⑤反應完成后采用減壓蒸餾法分離出產品即可。

(4)實例4

①用溶劑溶解木質素，木質素與溶劑質量比為1：(10～30)，可選用的溶劑有乙醇、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、吡啶、1，4-二氧六環；②將醛組分與胺組分先反應制備亞甲基二胺，其中醛組分與胺組分摩爾比為1：(0.5～1)，醛組分為甲醛或聚甲醛，胺組分可選為乙二胺、仲胺鹽類、聚胺鹽類或雜環胺鹽類；③將上步制得的亞甲基二胺與木質素反應，木質素與前述醛組分的質量比為1：(1.4～5.6)，攪拌均勻后加入強酸催化劑，在30～120℃溫度下，反應1～10h，催化劑的加入量為每克木質素0～0.02mol強酸；④上述Mannich反應完成后，加入烷基化試劑，胺組分與烷基化試劑摩爾比為1：(1～3)之間，可選用的烷基化試劑有碘甲烷、硫酸二甲酯、1，2二氣乙烷、環氧氯丙烷，反應溫度為40～100℃，反應時間為0.5～6h；⑤反應完成后采用減壓蒸餾法分離出產品即可。

[應用]Mckague報道了硫酸鹽木質素進行Mannich反應，與二甲胺和甲醛作用，進行甲基化和氯甲基化后，生成的木質素季銨鹽衍生物可用作硫酸鹽漿廠漂白廢水的絮凝劑，效果顯著。

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